Wie funktioniert ein Elektronenmikroskop?
Der Inhalt dieses Textes beruht hauptsächlich auf dem Lehrbuch "Transmission Electron Microscopy" von Ludwig Reimer and Helmut Kohl. Ausführlichere Informationen finden Sie in diesem sehr empfehlenswerten Buch.
Eine gut verständliche und detaillierte Erklärung der Funktionsweise eines Elektronenmikroskops (mit vielen Simulationsmöglichkeiten) finden Sie auch auf den Webseiten der University of Liverpool. Es gibt dort verschiedene Seiten:
Die Seiten verwenden Flash für die Simulationen. Dieses wird aus Sicherheitsgründen nicht mehr unterstützt, es gibt aber mit "ruffle.rs" eine sichere Alternative zum Abspielen der Simulationen. Sie können es z.B. in Firefox als Plugin über das Add-ons Menü installieren.
Während in Lichtmikroskopen ein Strahl elektromagnetischer Wellen die Probe beleuchtet, benutzt man dazu in Elektronenmikroskopen ein Bündel von beschleunigten Elektronen. Der prinzipielle Strahlenverlauf im TEM (Transmission Electron Microscope) ist völlig analog zu dem im Lichtmikroskop.
Im SEM (Scanning Electron Microscope = Rasterelektronenmikroskop) wird durch optisches Verkleinern der Elektronenquelle eine sogenannte Elektronensonde erzeugt. Dieses scharf fokussierte Bündel wird über die Probe gerastert und das entstehende Signal wird detektiert, indem man synchron einen Monitor ansteuert. Weitere Informationen über die Unterschiede finden Sie unter Typen.
Im Unterschied zum Lichtmikroskop muss der Weg des Elektronenstrahls in einem evakuierten Bereich verlaufen, damit die Elektronen nicht durch Streuung an Luftmolekülen vom rechten Weg abkommen. Deshalb wird ein Strahlrohr aus rostfreiem Stahl in das Mikroskop eingebracht. Sein Durchmesser beträgt 6-10 mm und umschließt den Elektronenpfad vollständig - zumindest außerhalb von elektrischen Linsen. Das Vakuum muss besser als 10-6 mbar sein. Die Hauptbestandteile eines Elektronenmikroskops sind:
- die Elektronenquelle
- eine thermische (Wolfram oder LaB6), eine Feldemissions- oder eine Schottkyquelle
- Blenden zur Begrenzung des Elektronenstrahls
- elektromagnetische Linsen zur Fokussierung des Strahles oder zur Erzeugung einer Kondensorbeleuchtung
- Detektionssysteme für die gestreuten und/oder transmittierten Elektronen
Diese Bestandteile werden jetzt detailliert erläutert:
Elektronenquelle
Prinzipiell besteht eine Elektronenquelle aus einem in Haarnadelform gebogenen Draht, der durch Stromdurchfluss geheizt wird. Dann emittiert die scharfe Spitze Elektronen, die durch eine Spannung zwischen Anode und Kathode ins Mikroskop hinein beschleunigt werden. Die Art der Elektronenquelle stellt Anforderungen an die Heiztemperaur und das Betriebsvakuum und beeinflusst die Energiebreite des Elektronenstrahls. Ohne Korrektur verschlechtert diese Energiebreite die Auflösung durch den Farbfehler der Elektronenlinsen.
| Wolfram haarnadel | LaB6 | Schottky Emission | Feldemission | |
|---|---|---|---|---|
| Kathodentemperatur [Kelvin] | 2700 | 1900 | 1800 | Zimmertemperatur |
| Betriebsdruck [mbar] | 10-5 | 10-7-10-6 | 10-8 | 10-10 |
| resultierende Energiebreite [eV] | 2 - 2.5 | 0.7 - 1.0 | 0.5 | >0.3 |
Vergleich von Elektronenquellen (jeweils Mittelwerte)
Zusätzlich müssen bei der Wahl der Elektronenquelle noch einige andere Aspekte berücksichtigt werden. Obwohl für eine Feldemissionsquelle ein sehr gutes Vakuum verwendet werden muss, verbleiben dennoch einige Restgasatome, die sich mit der Zeit auf der Spitze absetzen und deren Helligkeit beeinträchtigen. Um das zu verhindern muss die Spitze zwischendurch aufgeheizt werden. Der theoretische Wert einer Energiebreite von 0.3 eV wird auch bei einer solchen Quelle nicht erreicht, da die Spannungsversorgung zuviele Instabilitäten produziert.
Der Strahlstrom einer Feldemissionsquelle hat überdies den Nachteil, dass er Fluktuationen im Sekundenbereich hat und deshalb eine dauernde Nachjustierung nötig ist.
Eine Schottkyquelle besteht aus einem Wolframeinkristall, der mit Zirkonoxid beschichtet ist, um die Austrittsarbeit zu erniedrigen. Diese Quelle kombiniert eine stabile Emission mit einer sehr guten Energiebreite. Im Vergleich zu einer Feldemissionsquelle kann sie länger ohne Unterbrechung arbeiten.
Strahlbegrenzende Blenden
Die Blenden dienen dazu den Elektronenstrahl paraxial zu halten. Ihre Größe sollte im Bereich von 10-25 mrad liegen. Unterhalb dieser Grenzen verschlechtern Beugungseffekte die Bildqualität.
Für ein TEM liegt die Auflösungsgrenze d bei d=λ/α und für ein SEM d=0.6 λ/α, wobei λ die Wellenlänge der Elektronen darstellt und α den halben Öffnungswinkel. Bei unkorrigierten Mikroskopen ist die obere Grenze des halben Öffnungswinkels α 10 mrad, während korrigierte Mikroskope bis zu 50 mrad abbilden können.
Elektronenlinsen
Die meisten Elektronenlinsen sind entweder rein magnetisch oder elektrisch/magnetisch. Um einen Elektronenstrahl mit einer rein elektrostatischen Linse zu fokussieren, müsste man daran eine der Beschleunigungsspannung vergleichbare Spannung anlegen, was das Ganze schwierig zu handhaben macht. Der Öffnungsfehler einer elektrostatischen Linse ist außerdem 4-10 mal höher als der einer vergleichbaren magnetischen Linse.
Das Kondensorlinsensystem kontrolliert die Probenbeleuchtung. Um Schädigungen der Probe zu verhindern, beleuchtet man nur den abzubildenden Bereich der Probe.
Beispiel für ein korrigiertes Mikroskop
Darmstadt Korrektor
Zur Veranschaulichung zeigt dieses Foto den sogenannten "Darmstadt Korrektor".
Eingebaut wurde er in ein Siemens 102 Mikroskop, das zur damaligen Zeit (Ende der 70er Jahre) über die beste Stabilität aller kommerziell erhältlichen Transmissionsmikroskope verfügte. Diese Stabilität beruhte hauptsächlich auf dem relativ großen Durchmesser von 30 cm. Es wurde mit einer Beschleunigungsspannung von 40 kV betrieben. Im oberen Bereich befindet sich die Objektivlinse, darunter der Korrektor.
Zunächst bestand der Korrektor aus fünf 8-Pol Elementen. Das Bild zeigt die Schlussversion, bei der der mittlere 8-Pol durch ein 12-Pol Element ersetzt wurde, was weitere Verbesserungen mit sich brachte (Eliminierung des Öffnungsfehlers fünfter Ordnung).
An diesem Mikroskop konnte die Korrektur des Farb- und Öffnungsfehlers demonstriert werden. [Haider M., Bernhard W. and Rose H. (1982): Design and test of an electric and magnetic dodecapole lens Optik 63, 9-23]
Detektionssysteme
- Fluoreszenzschirm
- Ein solcher Schirm besteht beispielsweise aus ZnS-Pulver. Das Bild wird direkt via Kathodolumineszenz durch die Elektronen erzeugt.
- Photoemulsion
- Da sich die Emulsion im Mikroskop befindet und direkt dem Strahl ausgesetzt wird, muss sie direkt vor dem Gebrauch dehydriert werden.
- Bildplatte
- Solche Platten bestehen aus einer dünnen Phosphorschicht auf einem Plastikträger. Durch den Aufprall der Elektronen werden Lumineszenzzentren erzeugt. Anschließend wird die Platte mit einem He-Ne-Laser gerastert und das dabei ausgesandte Licht von einem Fotomultiplier registriert. Die Platte ist wiederverwendbar, ihre Empfindlichkeit bis zu drei Mal größer als die einer Photoemulsion. CCD (charge coupled device)
- Kamera
- Das direkte Registrieren des zweidimensionalen Bildfeldes ist sehr nützlich für eine spätere digitale Bildverarbeitung und das Ausrichten des Elektronenstrahls. Eine solche Kamera besteht aus 10242 bis zu 40962 Photodioden, jede mit einer Fläche von 20x20 µm2. Da die Kamera nur Photonen registrieren kann, benötigt man zur Konversion einen dünnen Szintillator, der beispielsweise durch ein Glasfaserarray an die Kamera gekoppelt wird. Das Kühlen der Kamera mit einem Peltierelement verbessert das Signal zu Rausch Verhältnis und erlaubt längere Aufnahmezeiten.